如圖1所示，樣品A左邊有一個(gè)平的區(qū)域，通過(guò)磨、銼或者黏附一個(gè)定位標(biāo)記。這個(gè)區(qū)域用來(lái)定位OSP和SECM技術(shù)。樣品上感興趣的區(qū)域遮掩起來(lái)，或者用一層丙烯酸涂料封上（樣品B）。一旦覆蓋層去除，暴露出來(lái)的區(qū)域?qū)l(fā)生腐蝕。最后用尖刀在樣品左側(cè)平坦區(qū)域的丙烯酸涂料上劃一個(gè)十字（樣品C）。這個(gè)細(xì)凹痕將成為SECM探針和OSP傳感器都能檢測(cè)到的形貌位置。
3.結(jié)果
1.1OSP測(cè)量
連接到M470（或M370）的OSP傳感器頭，可以檢測(cè)漫散射激光，從而測(cè)定十字特征位置的形貌。在X和Y軸分別重復(fù)進(jìn)行OSP線掃描，每次掃描后通過(guò)螺釘調(diào)整樣品水平。經(jīng)過(guò)多次掃描，樣品十字區(qū)域調(diào)至水平，足夠進(jìn)行SECM實(shí)驗(yàn)。調(diào)平后樣品的OSP線掃描結(jié)果如圖3所示。OSP面掃描區(qū)域?yàn)?.25mm2，步長(zhǎng)10?m，結(jié)果如圖4所示。
十字中心找到后，OSP探針移動(dòng)到中心位置，基準(zhǔn)設(shè)為0。移動(dòng)探針離開(kāi)基準(zhǔn)位置到樣品上任何感興趣的區(qū)域，探針的移動(dòng)距離被記錄下來(lái)。本實(shí)驗(yàn)中為（0，4200）?m。再進(jìn)行一次OSP面掃描，這次的形貌用來(lái)解除后續(xù)SECM實(shí)驗(yàn)中形貌的影響。圖5為焊縫周?chē)男蚊病?
1.1SECM定位
OSP掃描完成后，把SECM探針定位到十字中心，移動(dòng)到極為接近表面。電解池中加入3.5% NaCl溶液，連接Pt輔助電極，Ag/AgCl參比電極（分別是CE和RE）。
由于探針?lè)浅＝咏砻?，探針尖端一定發(fā)生反應(yīng)。本實(shí)驗(yàn)中，選擇相對(duì)Ag/AgCl參比電極-0.7V，這個(gè)電位降低了溶液中的自氧化。用這個(gè)方法，我們可以獲得十字區(qū)域的圖像。當(dāng)探針極為接近丙烯酸時(shí)，發(fā)生負(fù)反饋，電流下降。當(dāng)探針掃過(guò)十字區(qū)域，一點(diǎn)兒溶液與探針發(fā)生更多的氧化，電流升高。
選擇美國(guó)的電流慣例，氧化電流為負(fù)，還原電流為正。
與之前OSP頭的操作一樣，SECM探針移到十字中心位置，基準(zhǔn)設(shè)為0。然后把探針移動(dòng)到(x, y) = (4200, 0)位置，再進(jìn)行一次逼近曲線，為后續(xù)的面掃描做準(zhǔn)備。后續(xù)的面掃描需要高度追蹤數(shù)據(jù)來(lái)解除焊縫形貌的影響。圖6為SECM面掃描的結(jié)果。
3.3解除形貌影響的SECM測(cè)量
做了兩個(gè)不同的實(shí)驗(yàn)。
首先，樣品施加一個(gè)電位，比測(cè)量的開(kāi)路電位稍微偏正約100mV（圖7）。確保系統(tǒng)在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中沒(méi)有鈍化，有助于暴露那些容易發(fā)生腐蝕的區(qū)域。
其次，移除樣品偏置，樣品發(fā)生自然腐蝕（圖8）。
兩個(gè)實(shí)驗(yàn)中，探針電位為+0.6V vs Ag/AgCl, 所以圖7和圖8為Fe(II)氧化為Fe(III)。實(shí)驗(yàn)時(shí)間為3.5h。
圖7和圖8都可以看到焊縫區(qū)域有較高的負(fù)電流，表明焊縫區(qū)域的樣品表面比其他區(qū)域更導(dǎo)電。
結(jié)論
在腐蝕樣品表面演示了不受形貌影響的SECM測(cè)試新方法。M470（或M370）的這個(gè)特征允許用戶測(cè)試那些用標(biāo)準(zhǔn)恒高SECM技術(shù)無(wú)法測(cè)量的樣品。
OSP與SECM技術(shù)結(jié)合，測(cè)量了毫米形貌變化的腐蝕焊接樣品，并保持探針和樣品極為接近。測(cè)試了加電位和不加電位的樣品，表明定義區(qū)域焊縫更容易發(fā)生腐蝕。Fe(II)的氧化引起的電流在+5pA到-114pA之間變化。
