M470微區(qū)掃描電化學工作站實驗開始前,調(diào)整、檢查樣品的時間往往很長。如果可以在噪聲信號中增強數(shù)據(jù)信號并收集數(shù)據(jù)信號,可以大大減少時間投入,這樣的話,實驗就會變得更快、更簡略。本文介紹了四個即時有效的數(shù)據(jù)處理的方法,可以用于那些為了縮短實驗時間而進行的快速掃描獲得的實驗數(shù)據(jù)。本文演示的是一個不是特別水平的SKP樣品,設(shè)備沒有設(shè)置成提取有效數(shù)據(jù)的狀態(tài),實驗結(jié)果很糟糕。處理后的數(shù)據(jù)顯示在掃描中心附近有一個小壓痕。為了進行比較,還做了進一步的檢查。
標準SKP樣品安裝到TriCell電解池中,為了演示,只對樣品粗略調(diào)平。SKP探針距樣品約160?m(正常實驗中應為100?m),做一個快速的CHM實驗。掃描速率為2mm/s,沒有延遲,沒有調(diào)節(jié)時間。設(shè)置盡量少的濾波,允許所有信號和噪聲通過。在5mm2的面積上掃51*51個點(總共2601個點),實驗時間4分48秒。結(jié)果如圖1所示。
圖1 左圖:25mm2的原始快速實驗結(jié)果;右圖:右鍵分析菜單
圖1中可見,沒有任何特別的點。然而,應用分析功能“Tilt Correction”、“Filter”、“Curve Subtraction”、“Interpolate”后,實驗結(jié)果馬上變得很明顯,如圖2所示。
圖2 分析功能的應用
圖2中,左上角的圖是用“Tilt-Correction”分析后的結(jié)果。這個選項可以找出用戶所選數(shù)據(jù)中的最適合的平坦區(qū),然后從數(shù)據(jù)中去除這個平坦區(qū)。
數(shù)據(jù)調(diào)平后,采用“Filter”分析,得到如圖2右上角的數(shù)據(jù)?!癋ourier-filters”要求用戶輸入濾波器的類型(這里選低通)、截止頻率、退出。這里,通過數(shù)據(jù)檢查,確定截止頻率。濾波器的截止頻率約4000m-1。濾波器階數(shù)設(shè)置為5。
傅里葉濾波使上下邊更圓潤,選擇“Curve Subtraction”。設(shè)置一個最合適的多項式來選擇數(shù)據(jù)。這里用一個四次多項式來移除Y軸上的朝上的數(shù)據(jù)邊緣。結(jié)果如圖2左下所示。
最后,減去曲線后的數(shù)據(jù)從51*51個點插補為201*201個點,結(jié)果如圖2右下圖和圖3左圖所示。
為了對比,調(diào)平樣品,更恰當?shù)卦O(shè)置系統(tǒng)。兩種結(jié)果的并列比較如圖3所示。
圖3 左圖:噪聲快速掃描數(shù)據(jù),后處理;右圖:較慢的、更多考慮后獲得的數(shù)據(jù)
圖3左圖,數(shù)據(jù)與圖2右下圖是一樣的。數(shù)據(jù)是有噪聲下獲得的,樣品未調(diào)平。實驗時間4分48秒。圖3右圖,樣品調(diào)平,數(shù)據(jù)在非常慢速下獲得。實驗時間21分52秒。連續(xù)掃描更慢(400?m/s,而不是2000?m/s),步長更?。?2.5?m,而不是100?m)。
本文展示了M370和微區(qū)掃描電化學工作站微區(qū)掃描電化學工作站軟件中的數(shù)據(jù)后處理分析工具,可以用來提取有效數(shù)據(jù)。這些工具分別為:“Tilt Correction”、“Filter”、“Curve Subtraction”、“Interpolate”。
盡管有這些強大的工具,用戶一定要牢記,獲得有效數(shù)據(jù)、減少噪聲的最好方法是適當?shù)脑O(shè)置實驗。缺點是測試時間會比較長。